【GB/T 14883.1—1994】

食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 總則

　　1　主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了GB 14883.1～14883.10《食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)》各測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)采樣、預(yù)處理和檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告等的共同要求(另有專(zhuān)門(mén)說(shuō)明者除外)。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB 14883.1～14883.10《食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)》所有測(cè)定方法。
　　2　采樣
　　2.1　要認(rèn)真填寫(xiě)采樣單。一般包括采樣地點(diǎn)、日期、品名、批號(hào)、采樣條件、數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目、采樣人。無(wú)采樣記錄的樣品不予檢驗(yàn)。
　　2.2　食品原始樣品應(yīng)在有代表性的多個(gè)采樣點(diǎn)或樣品部分中等量采集、混合均勻而成。
　　2.2.1　在已知不同批號(hào)、產(chǎn)地的食品混存場(chǎng)所，應(yīng)對(duì)各批、各地樣品按要求分別采樣或混合而成原始樣品。
　　2.2.2　車(chē)、艙、庫(kù)裝食品可將整個(gè)食品分成多層采樣。每層取四角及中心部位樣品混合，然后再把各層樣品混勻成原始樣品。
　　2.2.3　如待檢食品是大包裝的食品，可從隨機(jī)選定的某些包裝件中不同部位采取；對(duì)于小包裝食品，可采集若干代表性的小包裝內(nèi)全量食品，混合成原始樣品。
　　2.2.4　對(duì)市售食品按隨機(jī)取樣原則在市場(chǎng)上采購(gòu)、混合而成。采樣時(shí)應(yīng)有足夠的采樣點(diǎn)。
　　2.2.5　固定監(jiān)測(cè)區(qū)(點(diǎn))的食品應(yīng)在該地區(qū)內(nèi)選定合適的采樣地點(diǎn)，按五點(diǎn)法(四角和中心)采樣，混合成原始樣品。
　　2.3　分析樣品應(yīng)在原始樣品中用等分法采取，其總需要量可以根據(jù)有關(guān)測(cè)定方法實(shí)際分析用量的2～3倍量采集。每次樣品檢驗(yàn)實(shí)際用量可參照所用檢驗(yàn)方法要求樣品或樣品灰用量和該種食品的灰樣比(見(jiàn)附錄A)確定。
　　2.4　樣品應(yīng)妥善包裝，明顯標(biāo)志后運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室。短半衰期核素檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)立即盡快檢驗(yàn)。
　　3　預(yù)處理
　　樣品預(yù)處理包括：采取可食部分，對(duì)用干樣分析的樣品應(yīng)進(jìn)行干燥，對(duì)用灰樣分析的樣品應(yīng)進(jìn)行干燥、炭化和灰化。選用方法要嚴(yán)格防止待測(cè)核素的損失和污染。
　　3.1　可食部分的采取：按我國(guó)大多數(shù)居民食用習(xí)慣，可按附錄A(參考件)的要求采取樣品可食部分作為分析樣品。需水洗滌的樣品，洗后用干凈干布擦去表面水，或晾至表面水剛除盡立即稱(chēng)量。其質(zhì)量即為鮮樣質(zhì)量。對(duì)氫－3(³H)、釙－210(²¹⁰Po)和碘－131(¹³¹I)的放射化學(xué)測(cè)定法應(yīng)直接采用鮮樣分析。
　　3.2　樣品干燥：對(duì)²¹⁰Po分析也可采用干樣進(jìn)行分析。食品鮮樣切小后在105℃烤箱內(nèi)烘干后稱(chēng)量，求出干鮮比后密封在塑料袋內(nèi)供分析用。
　　3.3　樣品炭化：食品的鮮樣或干樣可在電爐上炭化(牛奶需先在攪拌下蒸干，注意防止沸溢)。炭化時(shí)不時(shí)翻動(dòng)或攪拌，但應(yīng)防止著明火，以免細(xì)灰粒被氣流帶出。脂肪多的食品應(yīng)加蓋并留適當(dāng)縫隙炭化或皂化(每50g油用2g無(wú)水碳酸鈉)后炭化，直到無(wú)煙為止。
　　3.4　灰化：將炭化后樣品先在高溫爐中200～250℃溫度下灰化數(shù)小時(shí)后，再按照待檢驗(yàn)核素所要求的溫度下(見(jiàn)表1)灰化12～24h，直到灰分呈白色或灰白色蔬松顆粒或粉末狀為止，必要時(shí)可延長(zhǎng)灰化時(shí)間。高溫爐溫度需用石英溫度計(jì)或高溫計(jì)校驗(yàn)合格的自動(dòng)溫度控制器控制，嚴(yán)格防止高溫爐內(nèi)溫度過(guò)高，以致造成待測(cè)放射性核素?fù)p失或樣品燒結(jié)。大米等難灰化的食品，為加快灰化速度，可在灰化最后階段取出冷卻后加入適量硝酸、過(guò)氧化氫或亞硝酸鈉等助灰化劑，電爐上蒸干后繼續(xù)在高溫爐中灰化。應(yīng)注意助灰化劑試劑空白對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，必要時(shí)需進(jìn)行校正。預(yù)處理過(guò)程中所用容器應(yīng)保證潔凈，防止容器和外界待測(cè)核素污染樣品。
　　表1　食品樣品灰化最高溫度℃
　　（表略）
　　灰化后食品灰應(yīng)放在干燥器內(nèi)冷卻后稱(chēng)灰重，計(jì)算出灰樣比。將食品灰研細(xì)，通過(guò)80目篩，110℃烘干后放入干燥器或磨口瓶?jī)?nèi)備用。
　　3.5　³H和¹³¹I分析測(cè)定中預(yù)處理的特殊要求將在有關(guān)方法中專(zhuān)門(mén)說(shuō)明。
　　4　檢驗(yàn)方法的一般要求和說(shuō)明
　　4.1　檢驗(yàn)方法中使用的水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，系指純度能滿(mǎn)足分析要求的蒸餾水或去離子水。
　　4.2　液體體積的“滴”是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，一般認(rèn)為20滴相當(dāng)于1mL。
　　4.3　配制溶液的所有試劑應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求，除列出特殊要求外均應(yīng)為分析純?cè)噭��?BR>　　4.3.1　配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和載體溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上。
　　4.3.2　作標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)，純度應(yīng)為基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純。
　　4.3.3　放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液或放射性示蹤劑應(yīng)為放化純。
　　4.3.4　放射性測(cè)定(特別是天然放射性核素)中應(yīng)選用試劑空白值低的或事先純化處理的試劑，必要時(shí)應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行試劑空白校正。
　　4.3.5　未指明溶劑的溶液均指水溶液。
　　4.4　溶液濃度表示
　　4.4.1　百分濃度指100mL溶液中含該物質(zhì)的克數(shù)。
　　4.4.2　摩爾濃度指1L溶液含溶質(zhì)的摩爾(mol)數(shù)。
　　4.4.3　溶液比例濃度指液體溶質(zhì)與溶劑體積的比。如1：1氨水指一個(gè)體積氨水與1個(gè)體積水混合而成的溶液。
　　4.4.4　硫酸、鹽酸、硝酸、過(guò)氧化氫指市售濃溶液。
　　4.5　檢驗(yàn)時(shí)必須做平行樣品。
　　4.6　同一檢驗(yàn)項(xiàng)目如有兩個(gè)或兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí)，各地可根據(jù)條件選擇使用，但以第一法為仲裁法。
　　4.7　檢驗(yàn)方法中所列儀器和試劑為該方法所需特殊儀器，各地也可使用性能相當(dāng)?shù)膬x器。一般實(shí)驗(yàn)室儀器和常用試劑不再列入。
　　4.8　食品放射性檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室和所用器皿應(yīng)嚴(yán)防放射性污染。
　　5　檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
　　5.1　運(yùn)算和報(bào)告應(yīng)該遵照數(shù)據(jù)有效數(shù)字規(guī)則，結(jié)果只保留一位可疑數(shù)字。
　　5.2　檢驗(yàn)結(jié)果表達(dá)應(yīng)與限制濃度單位一致。
　　5.3　回收率測(cè)定
　　在等量待測(cè)樣品灰(或干、鮮樣)中，加入已知量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或放射性示蹤劑，稱(chēng)加標(biāo)樣品，同樣測(cè)定待測(cè)和加標(biāo)樣品可計(jì)算出回收率。
　　
　　式中：R——回收率，%；
　　m——加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量或示蹤劑放射性的量，g或Bq；
　　m₁——加標(biāo)樣品和待測(cè)樣品的測(cè)出量增值，或加入示蹤劑的測(cè)出量，g或Bq。
　　5.4　標(biāo)準(zhǔn)差、標(biāo)準(zhǔn)誤和結(jié)果表達(dá)
　　測(cè)定結(jié)果一般用±kS_x。為多個(gè)平行樣品測(cè)定值的算術(shù)平均值；S_x為標(biāo)準(zhǔn)誤；k為與置信度有關(guān)的系數(shù)，當(dāng)采用95%置信度時(shí)，k=1.96。
　　對(duì)于化學(xué)測(cè)定而言，標(biāo)準(zhǔn)誤可用式（2）計(jì)算：
　　
　　式中：S——標(biāo)準(zhǔn)差；
　　X_i——各次測(cè)定值；
　　

     ——多次測(cè)定值平均值；
　　n——測(cè)定平行樣品數(shù)。
　　對(duì)于通過(guò)測(cè)量放射性來(lái)測(cè)定的方法所得的結(jié)果而言，通常是按放射性測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算出凈計(jì)數(shù)率的平均值標(biāo)準(zhǔn)誤，然后按計(jì)算公式計(jì)算出測(cè)定結(jié)果的誤差范圍。
　　
　　6　關(guān)于質(zhì)量控制方法
　　進(jìn)行食品放射性檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取質(zhì)量控制的措施。工作人員在進(jìn)行食品放射性物質(zhì)檢驗(yàn)前應(yīng)熟悉檢驗(yàn)方法原理、分析程序及注意事項(xiàng)，并具備相應(yīng)的分析操作基本技能，應(yīng)盡可能防止和減少非系統(tǒng)誤差。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的分析，以檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差，當(dāng)發(fā)現(xiàn)較大系統(tǒng)誤差時(shí)必須及時(shí)查找產(chǎn)生原因并采取糾正的措施。每天至少用所用測(cè)量?jī)x器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)源一次，以校驗(yàn)測(cè)量?jī)x器是否處于正常狀態(tài)及測(cè)量效率波動(dòng)情況。
　　
　　　　　　　　　　　　　　　　附錄A
　　　　　　　　 食品平均灰樣比參考值及可食部分要求
　　　　　　　　　　　　　　　(參考件)

　　表A1
　　（表略）
　　附加說(shuō)明：　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院放射醫(yī)學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人諸洪達(dá)、王道平。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。